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一、前言

雙(3-乙基-5-甲基-4-馬來(lái)酰亞胺基苯基)甲烷，分子式:C27H26N2O4，熔點(diǎn)165℃，沸點(diǎn)618.742°C at 760 mmHg，折射率:1.633，密度:1.269g/cm3,白色到淡黃色粉末，可作為醫(yī)藥中間體、材料中間體等研究用化合物。為檢測(cè)雙(3-乙基-5-甲基-4-馬來(lái)酰亞胺基苯基)甲烷中的多種金屬元素含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

22、試劑

硝酸(68%)，過(guò)氧化氫（30%），氟硼酸（40%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

稱(chēng)取雙(3-乙基-5-甲基-4-馬來(lái)酰亞胺基苯基)甲烷樣品約0.3g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右，待黃煙冒盡后取下冷卻，補(bǔ)加2mL過(guò)氧化氫和2mL氟硼酸，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.2、趕酸定容

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，150℃趕酸至0.5mL左右，將消解液轉(zhuǎn)移至離心管中，清洗消解罐2~3次，洗滌液一并轉(zhuǎn)移至離心管中定容至25mL。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的雙(3-乙基-5-甲基-4-馬來(lái)酰亞胺基苯基)甲烷樣品，取樣量為0.3g，為防止微波消解壓力過(guò)高，加入硝酸后先進(jìn)行預(yù)處理，然后補(bǔ)加過(guò)氧化氫和氟硼酸，再組裝上機(jī)實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃，保溫30min左右，即可完全溶解。